Autor(es):
Sousa, Raul Bruno de 
; Catarino, S. ; Neves, A.
Data: 2009
Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10400.5/2106
Origem: Repositório da UTL
Assunto(s): wine; cobalt; analytical method validation; spectrometry; vinho; cobalto; validação do método de análise; espectrofotometria
Descrição
An electrothermal atomization atomic absorption spectrometry method was optimized to quantify cobalt in musts and wines, especially within
quality control scope. As far as wine samples are concerned, the method involves reduced risk of contamination by eliminating prior treatment
other than dilution (1:2). For must samples a pre-treatment is needed, in order to destroy the organic matter that could interfere with the
analytical determination. A conventional thermal program (with pyrolysis step), with and without matrix modifier [Mg(NO3)2], was developed
and optimized. Pyrolysis and atomization curves were studied using a Co standard solution, must and wine samples. The analytical figures of
merit of the method such as linearity of the calibration curve, specificity (standard additions test), accuracy, analytical limits and precision
were studied using wine samples. The linear dynamic range under optimized conditions was 0.4-10.0 μg/L. The recoveries were between 87%
and 98% for all of the wines and addition levels used in the test. The method presents a very satisfactory specificity for red wines, while matrix
effect was observed for white wines. The limit of detection in undiluted wines was 0.8 μg/L. Repeatability was lower than 0.7 μg/L (RSD <
5%). For accuracy evaluation, Co content in six wine samples and one Co standard solution, from an international collaborative trial, was
determined by ETAAS and ICP-MS with comparable results (in general the differences were lower than 5%). Bearing in mind that must
samples are previously digested, it is expected that the method performance parameters are at least as favourable as those observed with wines.-----------------------------------------Apresenta-se a optimização de um método de análise para a determinação de cobalto, em mostos e vinhos, por espectrofotometria de absorção
atómica com atomização electrotérmica. A preparação das amostras de vinho consiste na sua diluição (1:2), pelo que o risco de contaminação
é reduzido. No caso das amostras de mosto, é necessário eliminar previamente a matéria orgânica, susceptível de causar interferências na
determinação analítica. Foi optimizado um programa térmico convencional (com etapa de pirólise), com e sem adição de modificador de
matriz [Mg(NO3)2]. As curvas de pirólise e de atomização foram estabelecidas com recurso a uma solução padrão de Co, mosto e vinho tintos.
Foram avaliadas as seguintes características do método: linearidade da curva de calibração, especificidade (teste das adições de padrão),
exactidão, limites analíticos e precisão. A gama de trabalho do método é de 0.4 a 10.0 μg/L. As taxas de recuperação variaram entre 87% e 98%,
para todos os vinhos e níveis de adição utilizados no teste. A especificidade do método é bastante satisfatória para vinhos tintos, tendo sido
verificada a existência de efeito de matriz nos vinhos brancos. A quantidade mínima de analito doseável em vinhos é de 0,8 μg/L e o valor da
repetibilidade inferior a 0,7 μg/L (CV < 5%). A exactidão do método foi avaliada por comparação de resultados analíticos obtidos por aplicação
do método proposto (ETAAS) e de um método ICP-MS, a amostras originárias de um ensaio colaborativo internacional. As diferenças observadas
foram, em geral, inferiores a 5%. É de admitir que as características do método (com excepção da praticabilidade), quando aplicado a mosto,
sejam no mínimo tão favoráveis quanto aquelas observadas na sua aplicação a vinhos, uma vez que as amostras de mosto são previamente
mineralizadas.
