Author(s):
Ferreira, Karina da Silva Tavares 
Date: 2012
Persistent ID: http://hdl.handle.net/10773/9302
Origin: RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
Subject(s): Química analítica; Cromatografia iónica; Análise cromatográfica; Efluentes gasosos
Description
São muitas as situações em que um laboratório se vê “obrigado” a implementar metodologias analíticas com o intuito de obter um resultado com o maior rigor analítico possível.
Uma parcela significativa desse rigor provêm do conhecimento que é tido à priori da resposta e da performance do método analítico que se pretende a aplicar.
O objetivo principal deste trabalho é descrever os estudos e respetivas conclusões, relativos ao processo de implementação de uma metodologia analítica que envolve a cromatografia iónica, como técnica instrumental para a determinação de Cloreto de Hidrogénio – HCl – em amostras gasosas provenientes de fontes fixas de acordo com o referencial normativo EN 1911:2010.
O processo de validação passa pela avaliação de diversos parâmetros, tais como, quantificação do método de ensaio, precisão e exatidão, para os quais, foram elaboradas cartas de controlo com o intuito de verificar se a metodologia implementada se encontra sob controlo estatístico.
Do processo de validação foram definidos os seguintes critérios base para a implementação em rotina da metodologia analítica: gama de trabalho 0,15 a 40 mg Cl/L; limite de quantificação de 0,15 mg Cl/L; coeficiente de variação do estudo de precisão intermédia da verificação experimental do limite de quantificação e padrões de controlo inferior a 10 %; ensaios de recuperação aceites na gama 80 a 120%; incerteza relativa da ordem dos 12%. Por outro lado, na participação em ensaios interlaboratoriais foram obtidos resultados satisfatórios. There are many situations in which a laboratory is forced to implement analytical methods in order to obtain a result with the best analytical precision that is possible.
A significant part of that precision comes for the initial knowledge of the response and performance of the analytical method we wish to apply.
The main objective of this work is to describe great part of the studies and conclusions that were made, regarding the implementation process of an analytical methodology involving ionic chromatography, as an instrumental technique to the determination of Hydrogen Chloride – HCl – in gaseous samples from stack emissions EN 1911:2010.
The validation process consists on the evaluation of several parameters, such as, quantification of the test method, precision and accuracy, for which control charts were made, in order to verify if the implemented methodology lies under statistical control.
From the validation process the following base criteria were defined for the implementation of an analytical methodology: working range between 0.15 and 40 mg Cl/L; limit of quantification of 0.15 mg Cl/L; coefficient of variation of intermediate precision study of experimental verification of quantification limit and control patterns less than 10%; recovery tests accepted within a range between 80 and 120%; relative uncertainty near 12 %. On the other hand, when participating in interlaboratory proficiency tests, satisfactory results were obtained. Mestrado em Química Analítica e Qualidade
Document Type
Master Thesis
Language
Portuguese
Advisor(s)
Pereira, Maria Eduarda da Cunha; Borrego, Carlos
