Autor(es):
Candeias, Joana Leão
Data: 2010
Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10773/3979
Origem: RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
Assunto(s): Engenharia química; Biomassa; Xilose; Furfural; Desidratação; Catálise heterogénea
Descrição
O objectivo deste trabalho consiste no desenvolvimento de catalisadores ácidos
heterogéneos do tipo WOx/ZrO2 para aplicação na reacção de desidratação da
xilose em furfural com vista à possível substituição do ácido sulfúrico utilizado no
processo industrial. Os materiais foram preparados pelos métodos de impregnação
(variou-se a temperatura e calcinação) e co-precipitação (usando o tratamento de
refluxo (rfl) ou hidrotérmico (ht) e sais de zircónio) e caracterizados pelas técnicas
de difracção de raios-X de pós, microscopia electrónica de varrimento, adsorção de
azoto e espectroscopia de Raman. O desempenho destes catalisadores, foi estudado
na reacção da xilose, usando sistema bifásico (T/W), a 170 ºC, num micro reactor
descontínuo. Dos materiais estudados, o material ZrW(Cl/ht), preparado por coprecipitação,
usando o sal de zircónio com contra-ião cloreto e aplicando o
tratamento hidrotérmico. Este material possui maior área específica (87 m2/g) e
47% de rendimento em furfural às 6h de reacção. Este catalisador pode ser
reutilizado, sem perda de actividade catalítica e não foram observados fenómenos
de lixiviação de tungsténio e zircónio, nem alterações significativas da estrutura
cristalina. Investigaram-se também, os parâmetros, efeito da quantidade de
catalisador e do tipo de solvente na reacção catalítica. The purpose of this study is to develop WOx/ZrO2 solid acid catalysts for
application in the dehydration of xylose into furfural, with the main goal being the
possible replacement of sulfuric acid used in the industrial process. The materials
were prepared by impregnation (varying the tungsten content and calcination
temperature) and co-precipitation (using reflux or hydrothermal (ht) treatments, and
different zirconium salts) methods, and characterized by powder X-ray diffraction,
scanning electron microscopy, nitrogen adsorption and Raman spectroscopy. The
performance of each catalyst was studied in the xylose reaction using a two-phase
toluene/water system, at 170 ºC in a batch reactor. Of all the materials studied,
ZrW(Cl/ht), which was prepared by co-precipitation (followed by hydrothermal
treatment) using zirconyl chloride as the zirconium source, showed the best results.
This material possessed the highest specific surface area (87 m2 g-1) and gave 47%
furfural yield after 6 h reaction. No significant leaching phenomena (of tungsten or
zirconium) or crystal structure changes take place, and the catalyst can be reused
without loss of activity. The influence of the type of solvent and the amount of
catalyst on the catalytic reaction were also investigated. Mestrado em Engenharia Química
Tipo de Documento
Dissertação de Mestrado
Idioma
Português
Orientador(es)
Valente, Anabela Tavares Aguiar; Pillinger, Martyn