Autor(es):
Silva, Lurdes Isabel Barros 
Data: 2009
Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10773/3204
Origem: RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
Assunto(s): Química; Detectores de fibras ópticas; Compostos orgânicos voláteis; Análise química; Indústria química
Descrição
O objectivo geral deste trabalho consistiu no desenvolvimento de novos
sensores químicos de fibra óptica (OF) para análise de compostos orgânicos
voláteis (VOCs) em ambientes industriais. A componente de detecção dos
sensores desenvolvidos é constituída por uma pequena secção de fibra óptica
revestida com um filme de polímero. A morfologia dos filmes poliméricos foi
analisada e caracterizada por microscopia electrónica de varrimento (SEM),
sendo a espessura dos filmes determinada por espectroscopia de
retrodispersão de Rutherford (RBS, acrónimo do inglês Rutherford
backscattering spectrometry). O desempenho analítico dos sensores de OF foi
avaliado relativamente a diferentes parâmetros operacionais, tais como,
concentração da solução de revestimento, técnica de deposição do filme
polimérico, temperatura da célula de injecção, temperatura de cura do material
polimérico, caudal do gás de arraste, comprimento de onda e frequência de
funcionamento do laser, configurações estruturais da célula de injecção e do
tubo analítico.
Foram desenvolvidos dois sensores de OF a operar na região do infravermelho
para determinação de diferentes classes de VOCs, nomeadamente
hidrocarbonetos aromáticos, clorados e alifáticos, além de álcoois. Os
sensores de OF desenvolvidos apresentaram adequadas características
analíticas em termos de sensibilidade, linearidade, repetitibilidade e
reprodutibilidade do sinal analítico, sendo o tempo de resposta de
aproximadamente 30 segundos. Foi também desenvolvido um sensor de OF
para especiação de benzeno, tolueno e o-xileno a operar na região do visível
(635 - 650 nm), tendo sido aplicado à análise de amostras reais de ar de uma
indústria de solventes.
Relativamente à monitorização de VOCs em ambientes industriais, foi
desenvolvido um sensor de OF para monitorização in situ e de forma remota
(até uma distância máxima de 60 metros do local de amostragem) de benzeno,
tolueno, etilbenzeno, p-xileno, m-xileno e o-xileno (BTEX), utilizando um díodo
laser a 1550 nm. O desempenho analítico do sensor desenvolvido foi
comparado, para a determinação de BTEX, com a cromatografia gasosa
acoplada à detecção com ionização de chama (GC-FID).
Foram ainda desenvolvidos dois detectores de fibra óptica acoplados a um
cromatógrafo de gás para especiação de álcoois e hidrocarbonetos
aromáticos. A metodologia desenvolvida baseada em cromatografia gasosa
acoplada a um detector de fibra óptica (GC-OF) foi aplicada à análise de
amostras reais de ar de uma indústria de solventes, comparando os
respectivos resultados com os obtidos por GC-FID.
Por fim foi efectuado um estudo visando a obtenção de um modelo geral para
a resposta analítica dos sensores de fibra óptica desenvolvidos. The main aim of this work was the development of new chemical optical fibre
(OF) sensors for analysis of volatile organic compounds (VOCs) in industrial
environments. The detection component of the developed sensors consisted on
a small section of an optical fibre coated with a polymeric film. The polymeric
film morphology was analysed and characterized by scanning electron
microscopy (SEM) and the thickness of the film determined by Rutherford
backscattering spectrometry (RBS). The analytical performance of the OF
sensors was evaluated regarding some operational parameters, such as,
concentration of the coating solution, deposition technique of the polymeric film,
temperature of the injection cell, temperature of cure of the polymeric film,
working wavelength and frequency of the laser, design of the injection cell and
analytical tube, and flow rate of the carrier gas.
Two OF sensors operating in the infrared spectral region were developed for
determination of different classes of VOCs, namely aromatic, chlorinated and
aliphatic hydrocarbons and alcohols. The developed sensors showed high
analytical sensitivity, linearity, repeatability, reproducibility of the analytical
signal and a response time of about 30 seconds. An OF sensor was developed
for benzene, toluene and o-xylene speciation operating in the visible region
(635 - 650 nm) and applied to the analysis of actual samples of air from a
solvent industry.
Regarding VOCs monitoring in industrial environments, an OF sensor was
developed for in situ and remotely monitoring (at a maximum of 60 metres
away from the sampling place) of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, mxylene
and o-xylene (BTEX) using a laser diode at 1550 nm. The analytical
performance of the developed sensor was comparable to the determination of
BTEX by gas chromatography - flame ionization detector (GC-FID).
Two analytical methods were also developed for speciation of alcohols and
aromatic hydrocarbons. The developed methods were based on separation by
gas chromatography and detection by an optical fibre detector (GC-OF) and
they were applied to the analysis of actual air samples from a solvent industry.
Their results were tested and compared to those obtained by GC-FID.
Finally, a general model was proposed for describing the analytical response of
the developed optical fibre sensors. Doutoramento em Química
