Autor(es):
Almeida, Nuno André Fraga de 
Data: 2006
Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10773/2242
Origem: RIA - Repositório Institucional da Universidade de Aveiro
Assunto(s): Engenharia de materiais; Vidro; Vidro cerâmico; Apatite; Química de superfícies
Descrição
A mineralização em meio acelular de vidros e vidros cerâmicos está
relacionada com a capacidade de formação de uma camada apatitica à sua
superfície. Vidros e vidros cerâmicos apresentam diferenças significativas na
formação dessa camada, estando estas intimamente ligadas a diferenças na
respectiva reactividade superficial. A reactividade superficial, por sua vez,
está relacionada com a taxa de dissolução do vidro e com a natureza e
quantidade de fases cristalinas presentes no vidro cerâmico. Neste trabalho
estudou-se o comportamento de vidros e correspondentes vidros cerâmicos,
quando imersos em fluidos fisiológicos sintéticos.
As amostras em estudo foram seleccionadas no sistema 3CaO.P2O5-SiO2-MgO
e preparadas a partir de Ca(H2PO4).H2O, CaCO3, SiO2 e MgO. Algumas foram
sujeitas a tratamentos térmicos adicionais para obter vidros cerâmicos. Testes
de imersão em meio acelular foram realizados, tanto nos vidros como nos
vidros cerâmicos, usando a solução de fluido fisiológico sintético de Kokubo
(SBF) e tempos de ensaio até 30 dias.
A análise por DRX evidenciou a natureza amorfa do vidro enquanto que os
vidros cerâmicos apresentam adicionalmente duas fases cristalinas distintas,
um fosfato de cálcio e magnésio e um silicato de magnésio. A observação da
microestrutura por microscopia electrónica de varrimento (SEM) permitiu
distinguir claramente as fases cristalinas da fase amorfa, e diferenciar com
alguma dificuldade as fases cristalinas entre si. A observação em SEM com
espectroscopia de dispersão de energia das amostras após imersão em SBF
permitiu identificar uma camada apatítica sobre as suas superfícies,
rapidamente formada no vidro e mais lentamente nos vidros cerâmicos.
A técnica de microscopia electrónica de varrimento constitui uma ferramenta
indispensável, quer no acompanhamento do processo de cristalização de
vidros quer na avaliação da reactividade superficial dos vidros e vidros
cerâmicos, fundamental para a compreensão do processo de mineralização
desses materiais.
Procurou-se utilizar a microscopia de força atómica para complementar os
estudos in vitro; os resultados obtidos sustentaram as observações feitas por
SEM.
ABSTRACT: The mineralization of glasses and glass-ceramics in an acellular medium is
related with the ability to form an apatite layer on their surfaces. Glassceramics
and glasses have significant differences in the formation of this
layer due to distinct surface reactivities. The surface reactivity is related with
the rate of glass dissolution and with the nature and amount of crystalline
phases in the glass-ceramics. In this work the behaviour of glasses and
corresponding glass-ceramics in simulated body fluid has been studied. The
samples with compositions in the 3CaO.P2O5-SiO2-MgO system were
prepared from reagent grade Ca(H2PO4).H2O, CaCO3, SiO2 and MgO. Some
samples were submitted to additional heat treatments to obtain glassceramics.
Immersion tests in an acellular medium have been carried out
using the Kokubo’s simulated body fluid (SBF) with incubation times up to
30 days.
XRD analysis confirmed the amorphous nature of the glass while the glassceramic
exhibited additionally two distinct crystalline phases, a calcium
magnesium phosphate and a magnesium silicate. SEM observation of
microstructures allowed to distinguish the amorphous phase from the
crystalline phases, although these were difficult to differentiate between
themselves. SEM and EDS analysis of the samples after immersion in SBF
showed an apatite layer on their surfaces, which formed fast on the glass and
more slowly on the glass-ceramics.
SEM technique revealed to be a powerful tool to follow the crystallization
process of glasses and to evaluate the surface reactivity of glasses and glassceramic,
essential for the understanding of the mineralization process of these
materials.
Atomic Force microscopy was used to complete the in vitro tests, results
obtained by this technique confirmed the results obtained in the SEM
observations. Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais
