Author(s):
Gonçalves, Clarisse
Date: 2011
Persistent ID: http://hdl.handle.net/1822/14280
Origin: RepositóriUM - Universidade do Minho
Subject(s): Fructo-oligosaccharides; separation; activated charcoal; ion-exchange resins; simulated moving bed; chromatography; Fructo-oligossacarídeos; separação; cromatografia,; carvão activado; resinas de troca iónica; leito móvel simulado
Description
Tese de doutoramento
em Engenharia Química e Biológica A presente tese teve como objectivo principal a recuperação de fructo-oligossacarídeos
(FOS) de misturas de açúcares obtidas por fermentação. Entre as técnicas de separação
actualmente disponíveis, a cromatografia líquida foi o método escolhido. Duas fases
estacionárias foram estudadas, nomeadamente o carvão activado e várias resinas de troca
iónica.
A adsorção/dessorção de FOS contidos numa mistura de caldo de fermentação, usando
um gradiente de água/etanol, foi estudada numa coluna de carvão activado. Após
optimização do método foi possível recuperar 74.5% (p/p) de FOS em relação aos FOS
inicialmente contidos no meio de fermentação. Adicionalmente, obtiveram-se fracções
com graus de pureza até 97% (p/p). Este método mostrou ser também foi eficiente na
dessalinização do caldo fermentativo. O método de separação usando a coluna de carvão
activado foi um bom ponto de partida para a obtenção de grandes quantidades de FOS
puros de uma forma simples e pouco dispendiosa. No entanto, o principal objectivo desta
tese consistia no desenvolvimento de um processo de separação para ser usado numa
escala industrial, portanto, economicamente atractivo. Assim, a técnica de cromatografia
de leito móvel simulado (SMB) foi seleccionada como sendo o método de separação
mais adequado.
A cromatografia de SMB tem a vantagem de trabalhar de um modo contínuo, usando
água como eluente e fases estacionárias homogéneas, levando a resultados muito
reprodutíveis. Como tal, estudaram-se várias resinas de troca iónica com potencial
suficiente para serem utilizadas numa planta piloto de SMB.
A adequação das resinas na separação de mono- e dissacarídeos foi avaliada através dos
estudos de equilíbrio de adsorção, cinética e de resistência mecânica. A resina
seleccionada foi uma Dowex Monosphere 99K/320, tipo gel, com 320 mm de diámetro
das partículas, em forma de potássio. Estabeleceu-se um modelo matemático para descrever a eluição cromatográfica do caldo fermentativo em coluna e identificaram-se
os parâmetros cinéticos e de adsorção. Os FOS foram purificados com sucesso de 37.1 a
62.9% (w/w), usando o SMB. Além disso, o rendimento e a produtividade obtidos para
FOS no refinado atingiu 69.4% (w/w) e 82.1 g.L-1.h-1, respectivamente.
Até agora, nenhum trabalho científico reportou a recuperação de FOS de caldos
fermentativos utilizando o SMB. Com a grande expansão do mercado de FOS na última
década, devido ao crescente interesse dos consumidores por alimentos saudáveis, os
resultados obtidos nesta tese mostram-se muito promissores para a indústria alimentar,
nomeadamente no desenvolvimento de novos processos para a recuperação de açúcares
produzidos por processos fermentativos.