Desenvolvimento de um método analítico para doseamento de cálcio, fósforo e ião...

• Autor(es): Simões, Ricardo Alexandre Gravata
• Data: 2008
• Identificador Persistente: http://hdl.handle.net/10451/1366
• Origem: Repositório da Universidade de Lisboa
• Assunto(s): Química analítica; Teses de mestrado
• Tipo de Documento: Dissertação de Mestrado
• Orientador(es): Piedade, Manuel Eduardo Ribeiro Minas da; Conceição, António Carlos Lopes da

Descrição

Tese de mestrado, Química (Química Analítica), 2008, Faculdade de Ciências, Universidade de Lisboa O presente trabalho teve por objectivo o desenvolvimento de um método analítico para a determinação rápida, precisa e económica do teor em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite. Utilizou-se, para isso, uma amostra de hidroxiapatite comercial. O método desenvolvido é em princípio extensível a outros fosfatos de cálcio. Envolve a dissolução da amostra em ácido clorídrico 0,1 M, seguida da separação dos iões cálcio e fosfato em solução com recurso a uma resina de permuta catiónica. Os teores da amostra nestes componentes são posteriormente obtidos por técnicas potenciométricas. A determinação do conteúdo em ião hidroxilo baseia-se na medição da evolução do pH da solução obtida ao longo da dissolução da amostra. Estes dados, juntamente com os teores em cálcio e fósforo previamente determinados, permitem calcular o teor em ião hidroxilo mediante cálculos de especiação. O método foi avaliado comparando os teores obtidos em cálcio e fósforo com os resultados correspondentes determinados para a mesma amostra por absorção atómica de chama (Ca), absorção atómica com câmara de grafite (Ca), espectrofotometria de ultravioleta-visível (P), cromatografia iónica (P) e espectrometria de emissão atómica com plasma indutivamente acoplado (Ca e P). O teor em ião hidroxilo foi para além disso comparado com o valor esperado para uma hidroxiapatite estequiométrica, uma vez que não existem técnicas vulgarmente utilizadas para a sua determinação nestes compostos. Os resultados obtidos mostram que o método desenvolvido permite a determinação dos teores em cálcio, fósforo e ião hidroxilo na hidroxiapatite com exactidão e precisão comparáveis às das técnicas utilizadas como referência. Apresenta, para além disso, boas características para uma posterior automatização. The main objective of the present work was the development of a simple, precise, and economical analytical protocol for the determination of the calcium, phosphorus, and hydroxyl contents in hydroxyapatite. A commercial hydroxyapatite sample was used throughout the implementation phases. The method is in principle extensible to other calcium phosphates. The first steps consist in the dissolution of a weighed amount of sample in 0.1 M hydrochloric acid, followed by the separation of the calcium and phosphate ions in solution, using a cationic ion-exchange resin. The determination of the content of the sample in these ions is then performed by using potentiometric techniques. The corresponding hydroxyl content is obtained through speciation calculations. These are based on the previously determined calcium and phosphorus contents and on pH measurements along the dissolution of the sample. The performance of the method was evaluated by comparing the obtained results for calcium and phosphorus with those given for the same sample by flame atomic absorption spectroscopy (Ca), graphite furnace atomic absorption spectroscopy (Ca), ultraviolet-visible spectrophotometry (P), ionic chromatography (P), and inductively coupled plasma emission spectroscopy (Ca and P). The assessment of the hydroxyl analysis was made by confronting the obtained OH content with that expected for a stoichiometric hydroxyapatite. The obtained results showed that the present method allows the determination of calcium, phosphorus, and hydroxyl in hydroxiapatite, with an accuracy and precision comparable to those of the techniques used as references. The implementation of an automatic analysis based on this protocol seems also viable.