Author(s):
Teixeira, Ana Sofia de Oliveira Dias 
Date: 2010
Persistent ID: http://hdl.handle.net/10400.22/2511
Origin: Repositório Científico do Instituto Politécnico do Porto
Subject(s): Pesticidas; Cromatografia gasosa; SPE; Validação; Pesticides; Gas chromatography; Validation
Description
De forma a proteger o ambiente e a saúde humana, é imperativo evitar, prevenir ou
reduzir as concentrações prejudiciais de poluentes nocivos na água subterrânea. A
necessidade da obtenção de níveis de protecção da água subterrânea, encontra-se
estabelecida em normas de qualidade e devem ser desenvolvidas metodologias que
permitam a avaliação do estado químico da água subterrânea.
Este trabalho experimental centrou-se no desenvolvimento de uma metodologia
analítica de detecção e quantificação por cromatografia gasosa com detector de captura de
electrões dos pesticidas atrazina e respectivos metabolitos (desetilatrazina e
deisopropilatrazina), simazina, terbutilazina e o metabolito desetiterbutilazina, folpete,
dimetoato, diazinão, malatião, cloropirifos e o azinfos-metilo em águas de poços.
O estudo progressivo baseou-se na colheita de água a 20 poços agrícolas na zona
de Esposende, área considerada pelo Ministério da Agricultura do Desenvolvimento Rural e
Pescas como sendo uma zona vulnerável.
O método utilizado para a validação da técnica cromatográfica baseou-se na norma
ISO 8466-1:1990. Os parâmetros de validação considerados foram:
especificidade/selectividade, capacidade de identificação, limites de detecção e
quantificação, relação sinal/ruído, linearidade e curva de calibração, precisão (repetibilidade,
precisão intermédia e reprodutibilidade), eficiência de extracção e arrastamento.
O método demonstrou ser capaz de identificar e quantificar os analitos, sem
interferência de outros compostos. Obteve-se um valor para os parâmetros da precisão
inferior a 10%, enquanto os mais baixos limites de detecção e de quantificação foram,
respectivamente, 0,014 e 0,047 μg L-1.
Na preparação de amostras optou-se pelo método de extracção em fase sólida,
tendo sido testadas cinco diferentes tipos de colunas extractivas; Lichrolut® EN/RP-18;
Strata SDB-L e C18-E; Chromabond HR-P e HR-X, sendo que as colunas Lichrolut® EN/RP-
18 apresentaram melhores resultados para a globalidade dos pesticidas.
Da análise efectuada aos 20 poços agrícolas verificou-se que apenas 3 não
apresentavam qualquer vestígio dos pesticidas monitorizados, sendo que as restantes
apresentavam valores entre 0,05 e 53,2 μg L-1, valores superiores aos impostos pela
legislação em vigor (Decreto-Lei n.º 208/2008 de 28 de Outubro para água subterrânea e
Decreto-Lei nº306/2007 referente a água para consumo).
Verificou-se que os proprietários dos poços agrícolas, dos quais se procedeu à
amostragem de água para análise não têm a consciência da falta de qualidade dessa água,
nem dos malefícios que possam advir do seu consumo. The protection of environment and human health, it is imperative to avoid, prevent or
reduce harmful levels of harmful pollutants in groundwater. The necessity of achieve levels of
protection of groundwater, is established in quality standards and methodologies should be
developed that allow assessment of chemical status of groundwater.
This work is developing an analytical method for detection and quantification by gas
chromatography with electron capture detection of atrazine and its metabolites
(desethylatrazine and deisopropylatrazine), simazine, and metabolite Terbuthylazine,
desethyterbutilazine, folpet, dimethoate, diazinon, malathion, chlorpyrifos and azinphosmethyl
in water wells.
Were collected 20 waters from agricultural wells in the area of Esposende, this area is
considered by the Ministry of Agriculture Rural Development and Fisheries as a vulnerable
area.
The reference used for the validation of chromatographic technique was based on
ISO 8466-1:1990. The validation parameters were considered: specificity / selectivity,
identification capability, quantification and detection limits, signal to noise ratio, linearity and
calibration curve, precision (repeatability, intermediate precision and reproducibility),
extraction efficiency and carryover.
This method showed capacity to identify and quantify analytes this compounds
without interference from other compounds. The value obtained for precision was less than
10% and for limits of detection and quantification were, respectively, 0.014 and 0.047 mg L-1.
Sample preparation was chosen method of solid phase extraction and were tested five
different types of columns and quarrying; Lichrolut ® EN/RP-18; Strata SDB-L and C18-E;
Chromabond HR-P and HR-X , and the columns Lichrolut EN/RP-18 ® showed better results
for the full range of pesticides.
Analysis of the 20 agricultural wells was found that only 3 showed no trace of pesticides
monitored, and the remainder had values between 0.05 and 53.2 mg L-1, all higher than
those imposed by legislation (Decree Law No. 208/2008 of 28 October to groundwater and
Decree-Law No. 306/2007 regarding drinking water). It was found that owners of agricultural
wells, which has conducted water sampling for analysis are not aware of the lack of quality of
water, or the harm that may result from its consumption.
